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水分測(cè)定:卡爾費(fèi)休滴定法/近紅外光譜法

點(diǎn)擊次數(shù):3051  更新時(shí)間:2020-09-24

瑞士萬(wàn)通帶給您水分測(cè)定的新選擇:

除了測(cè)定pH值、稱(chēng)量、酸堿滴定,水分測(cè)定也是實(shí)驗(yàn)室非常常見(jiàn)測(cè)定的項(xiàng)目之一。水分測(cè)定對(duì)各行各業(yè)都至關(guān)重要,例如:

  • 潤(rùn)滑油中過(guò)量的水分會(huì)加速機(jī)器的磨損;
  • 食品和飼料需要保證一定的含水量,以使其不會(huì)感覺(jué)吃起來(lái)太干或不新鮮,同時(shí)不給造成腐爛的細(xì)菌、真菌提供溫床;
  • 制藥行業(yè)也需密切監(jiān)控藥片和凍干粉產(chǎn)品的含水量,法規(guī)規(guī)定凍干粉產(chǎn)品的含水量不得超過(guò)2%。

經(jīng)典水分測(cè)定方法——卡爾費(fèi)休滴定法

卡爾費(fèi)休滴定法測(cè)定水分含量是在20世紀(jì)30年代被引入的,是至今為止使用非常多、非??煽康姆椒?。它是一種快速、常用的測(cè)定含水量的方法。

  • 卡爾費(fèi)休滴定法可以測(cè)定各種類(lèi)型樣品水分的含水量:液體、固體、漿料,甚至是氣體。
  • 對(duì)于水分含量在0.1%-100%的樣品可以使用容量法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定,對(duì)于水分含量在0.001%-1%的樣品推薦使用庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定。
  • 根據(jù)樣品的類(lèi)型、含水量及其是否溶于卡氏試劑,可以選擇直接進(jìn)樣或者在合適的試劑(不與卡氏試劑反應(yīng))中溶解后再進(jìn)樣。
  • 不溶解或者易吸濕的樣品可以使用卡氏爐對(duì)樣品進(jìn)行加熱萃取水分,再由載氣帶入滴定池進(jìn)行水分測(cè)定。

 

水分測(cè)定新選擇——近紅外光譜法

自20世紀(jì)80年代以來(lái),近紅外光譜技術(shù)在食品和飼料、聚合物和紡織品等領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用。十年后,該技術(shù)被逐漸被用于像制藥、個(gè)人護(hù)理和石化等領(lǐng)域。

近紅外光譜法檢測(cè)分子振動(dòng)的諧波和組合譜帶。在官能團(tuán)如-CH、-NH、-SH和-OH等有機(jī)分子的典型振動(dòng)中,-OH部分是一種特別強(qiáng)的近紅外吸收體。這也是為什么水分定量是近紅外光譜技術(shù)的關(guān)鍵應(yīng)用之一。

近紅外光譜法是一種用于常規(guī)水分定量的補(bǔ)充方法。和高效液相色譜法類(lèi)似,近紅外光譜法需要建立一個(gè)初始模型。

  • 近紅外光譜法可用于固體、液體、漿料樣品中的水分定量。
  • 固體樣品的水分檢測(cè)限大約為0.1%;液體樣品在0.02%(200 mg/L)以?xún)?nèi),然而有一些特殊的案例(如C4H8O中的水分),其水分檢測(cè)限可達(dá)40-50 mg/L。
  • 在成功建立初始模型后,近紅外光譜可用于建模樣品的水分測(cè)定。無(wú)需任何樣品制備或化學(xué)試劑,不到1分鐘即可獲得測(cè)量結(jié)果,即使沒(méi)有化學(xué)背景,也可運(yùn)用自如。
  • 近紅外光譜法無(wú)需樣品制備,即可直接進(jìn)行測(cè)定。固體樣品被裝入樣品瓶中測(cè)量,液體樣品裝入比色皿中進(jìn)行測(cè)量。

 

水分測(cè)定——卡爾費(fèi)休滴定法、近紅外光譜法,還是一起用?

卡爾費(fèi)休滴定法和近紅外光譜法有它們各自的優(yōu)勢(shì),歸納如下:

 

卡爾費(fèi)休滴定法和近紅外光譜法都是進(jìn)行大批量樣品水分測(cè)定的利器。您可以根據(jù)您的實(shí)際應(yīng)用和測(cè)定要求選擇非常經(jīng)濟(jì)、非常高效的水分測(cè)定方法。

 

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